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氟吗啉在合成上的热危险研究

作者: 来源: 日期:2017/8/18 13:47:07 人气:96 加入收藏 评论:0 标签:

氟吗啉 {(E,Z)-4-[3-(4- 氟苯基 )-3-(3,4- 二甲氧基苯 基 ) -丙烯酰 ] 吗啉 },   已实现产业化的农药产品 [1] ,   对黄 瓜霜霉病、辣椒疫病、番茄晚疫病、白菜霜霉病及葡萄 霜霉病具有优异活性 [2] .   以乙酰吗啉和 (3,4- 二甲氧基苯基 )(4- 氟苯基 ) 甲酮 ( 以下简称“二苯酮” ) 为主要原料 ,   在氨基钠作用下合 成氟吗啉 [3] ,   反应收率高 ,   产品质量好 .   但是 ,   氟吗啉合 成工艺的热危险性及其动力学研究 ,   尚未见文献报道 .   热失控是导致分解爆炸事故发生的主要原因 .   研究 化学反应本身热危险性以及反应动力学 ,   对保障化工生 产本质安全至关重要 .  本文采用差示扫描量热-热重分析(DSC-TG)测试和实验室全自动反应量热仪(RCl)对氟吗啉合成工艺进行实验研究 .   通过反应量热 ,   得到反应 的综合放热量、绝热温升和热失控条件下反应体系所能 达到的最高反应温度等数据 ,   经过进一步的数据分析 , 得到反应动力学方程 ,   并获得合成工艺的热危险性 ,   为 安全生产提供有效保障 .

结论

(1)   二苯酮分解温度为 559.3 K,   分解过程属于吸热 过程 ;   乙酰吗啉分解温度为 478.2  K,   分解过程为吸热 过程 ;   氟吗啉分解温度为 638.6  K,   分解过程属于吸热 过程 .   因此 ,   实际生产过程中二苯酮、乙酰吗啉和氟吗 啉物质分解放热而导致温度升高 ,   造成恶性后果的潜在 危险性较低 .  

(2)   氟吗啉新工艺摩尔反应热为 15.44 k J/mol,   绝热 温升 ΔT ad = 9.1 K,   反应危险严重度为“低级” . 

(3)   氟吗啉新工艺反应的 MTSR 为 382.2 K,   低于二 苯酮、乙酰吗啉和氟吗啉物质的分解温度 ,   接近体系溶 剂甲苯的沸点 (383.2  K),   在热失控条件下 ,   反应体系会 出现回流 ,   不会出现进一步热分解反应导致温升冲料现 象的发生 . 

(4)   氟吗啉新工艺反应对二苯酮反应级数为 0.57, 反应动力学方程为 3 0.57 A A A r k C8.34 10 C α? = = × .  

(5)   在实际生产中 ,   在反应起始阶段放热速率较快 , 反应设备应具有较好的冷却能力 ,   避免放热过快导致冲 料 .

    本文网址:http://www.morpholine.cn/news/20170818125.html
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