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烯酰吗啉检测方法

作者: 来源: 日期:2018/9/21 9:29:32 人气:0 加入收藏 评论:0 标签:烯酰吗啉?

1.分析目标化合物烯酰吗啉(E体)  烯酰吗啉(Z体) 

2.仪器设备

带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪和液相色谱--质谱仪。

3.试剂除下列试剂外,使用附录2所列试剂。

硝酸银硅酸镁: 在含水5(w/w%)的柱色谱用合成硅酸镁中,按5(w/w%)加入粉碎的硝酸银,充分混合。用时配制。

4.标准品

烯酰吗啉(E体及Z体):含烯酰吗啉(E体及Z体)98%以上,熔点为127℃~148

5.试验溶液的制备 a 提取方法

①水果和蔬菜(葱除外):准确称取约1kg样品,必要时定量加入适量水,搅碎混合均匀后,称取相当于20.0g样品的量。

加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。

将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯:正己烷(1:1)混合溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙酸乙酯和正己烷层移入300mL 三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯:正己烷(1:1)混合溶液,按上述同样操作。合并乙酸乙酯和正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯:正己烷(1:

1)混合溶液洗涤上述三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留,重复操作二次。合并两洗涤液于上述减压浓缩器中,40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。残留物中加入10mL丙酮:正己烷(3:17)混合溶液溶解。

②葱:与①同样操作,残留物中加入10mL乙醚:正己烷(1:1)混合溶液溶解。

b 净化方法

水果和蔬菜(葱除外):

(I)    合成硅酸镁柱色谱法

在内径15mm、长300mm色谱管中注入5g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁,其上面再装入约5g无水硫酸钠,放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入a 提取方法之①所得的溶液后,注入90mL丙酮:正已烷(3:17)混合溶液,弃去流出液。再注入100mL丙酮:正已烷(3:7)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去丙酮和正已烷。残留物中加入1.5mL甲醇溶解,加3.5mL 水。

(II)  十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法

在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(360mg)中注入10mL乙醇,弃去流出液。再注入10mL水,弃去流出液。柱中注入b 净化方法中①之(I)所得的溶液后,注入15mL水:乙醇(7:3)混合溶液,弃去流出液。注入10 mL乙腈:水(1:1)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去乙腈和水。残留物中加入水:乙醇 (1:1) 混合溶液溶解。准确至5mL,此为试验溶液。

②葱

(I)    硝酸银硅酸镁柱色谱法

在内径15mm、长300mm色谱管中注入5g悬浮在正已烷中的硝酸银硅酸镁,其上面再装入约5g无水硫酸钠,放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入a 提取方法之②所得的溶液后,注入90mL乙醚:正已烷(1:1)混合溶液,弃去流出液。再注入100mL丙酮:正已烷(3:7)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去丙酮和正已烷。残留物中加入2mL丙酮:正已烷(1:19)混合溶液溶解。

(II)  酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法

在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500mg)中注入10mL丙酮:正已烷(1:19) 混合溶液,弃去流出液。再注入10mL正已烷,弃去流出液。柱中注入b 净化方法中②之 (I) 所得的溶液后,注入8mL丙酮:正已烷(1:19)混合液,弃去流出液。再注入10mL丙酮:正已烷(1:9)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,

40℃以下除去丙酮和正已烷。残留物中加入1.5mL甲醇溶解,加入3.5mL水。

(III)十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法

在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(360mg)中注入10mL甲醇,弃去流出液。再注入10mL水,弃去流出液。柱中注入b 净化方法中②之(II)所得的溶液后,注入15mL水:甲醇(7:3)混合溶液,弃去流出液。再注入10mL乙腈:水(1:1)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去乙腈和水。残留物中加入甲醇:水(1:1)混合溶液溶解,准确至5mL,此为试验溶液。

6.操作方法 a 定性试验

按下列操作条件进行试验,试验结果必须与标准品的一致。

操作条件

柱填充剂:十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm) 柱:内径4.6mm、长250mm 不锈钢管。

柱温: 40℃

检测器:波长250nm

流动相:水:甲醇(2:3)混合溶液。调整流速使烯酰吗啉(E体)约10分钟流出。

烯酰吗啉(Z体)12分钟流出。

b  定量试验

按标准品上所记载的组成比例制作成烯酰吗啉(E体)和烯酰吗啉(Z体)的标准曲线,根据与a 定性试验相同试验条件所得的试验结果,峰高法或峰面积法定量。

c  确证试验 按照与a 定性试验相同的试验条件,用液相色谱--质谱仪测定。试验结果必须与

标准品的一致。此外,必要时用峰高法或峰面积法进行定量。

7.定量限

0.01 mg/kg

8.注意事项

1)  分析值

烯酰吗啉(E体)和烯酰吗啉(Z体)之和为烯酰吗啉的分析值。

2)  烯酰吗啉的标准为E体和Z体的混合物。分别用E 体和Z体的峰面积(或峰高)之和制作标准曲线。


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