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烯酰吗啉的包合作用实验

作者: 来源: 日期:2018/11/9 9:31:25 人气:0 加入收藏 评论:0 标签:烯酰吗啉

烯酰吗啉的包合作用实验。试剂和仪器试剂:烯酰吗啉(97%,江苏耕耘化学有限公司),β-环糊 精 (β-CD,Mw=1135 g/mol), 羟 丙 基 -β- 环 糊 精(HP-β-CD,Mw=1380 g/mol,DS=4.2), 甲 基 -β- 环 糊 精(Me-β-CD,Mw=1310 g/mol,DS=12.5),其他试剂和溶剂均购于北京化工厂,溶剂使用前均经干燥处理,水溶液均使用去离子水配制。

 
  仪器:CARY-60分光光度计(瓦里安,美国),D/MAX2500V/PC X射线衍射仪,DTG-60AH热重分析仪 (岛津,日本),TESCAN VEGA Ⅱ扫描电镜(捷克)。1.2 相溶解度称取10 mg的烯酰吗啉分别加入10 m L不同浓度的β-CD、HP-β-CD、Me-β-CD溶液中(浓度梯度0 ~10.0 mmol/L),在25 ℃的水浴条件下,保持120 r/min振动频率进行充分振荡72 h。
 
  达到平衡后,经0.45 μm的滤膜除去不溶的烯酰吗啉,用紫外-可见分光光度计测定滤液中烯酰吗啉的含量。然后分别以烯酰吗啉溶解度为纵坐标,β-CD、HP-β-CD、Me-β-CD三种环糊精的浓度为横坐标,绘制烯酰吗啉的相解度曲线并计算包合相平衡常数(Ks)[16]。
 
  Ks=SlopeS0(1-Slope)式中:S0表示在25 ℃的条件下,不添加环糊精的烯酰吗啉的溶解度,Slope为相溶解度曲线的斜率。1.3 制备方法1.3.1 烯酰吗啉/ β-CD 、烯酰吗啉/HP- β-CD和烯酰吗啉/Me- β-CD包合物的制备烯酰吗啉(17 mmol,0.66 g)溶于100 m L的丙酮中,β-CD (11 mmol,1.287 g),HP-β-CD (11 mmol,1.56 g),Me-β-CD(11 mmol,1.486 g)各溶于100 m L的蒸馏水中。
 
  分别将β-CD、HP-β-CD、Me-β-CD溶液缓慢加入烯酰吗啉溶液中,室温条件下搅拌4 d后,旋蒸除去大部分溶剂,浓缩后的样品经0.45 μm的滤膜过滤,滤液经冷冻干燥后,所得样品即为β-CD/烯酰吗啉包合物、HP-β-CD/烯酰吗啉包合物及Me-β-CD/烯酰吗啉包合物。1.3.2 烯酰吗啉/ β-CD 、烯酰吗啉/HP- β-CD及烯酰吗啉/Me- β-CD的物理混合物将β-CD、HP-β-CD、Me-β-CD和烯酰吗啉按照摩尔比1∶1的比例称取,在玛瑙研钵中充分研磨使其混合均匀。


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