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N 一丙烯酰吗啉的合成

作者: 来源: 日期:2017/7/24 12:50:41 人气:9 加入收藏 评论:0 标签:

N 一丙烯酰吗啉是 合成树脂 的优 良助剂和改 性剂,用 于紫外线固化树脂 的反应稀释剂,还是丙 烯酸酯树脂和 明胶 的有效改性剂 ,以其为原 料 的 多丙烯酰吗啉聚合产品应用 于油 田助剂 、油墨助 剂 、造纸助剂和粘合剂等领域。 在 国外丙烯 酰吗 啉作为一种新型的水溶性聚合物单体或者作为其 他水溶性聚合物改性 的共聚单体 ,因此其出 口量 较大。 由于丙烯酰 吗啉本 身无 毒,是某些水处理 领域替代有毒的丙烯酰胺单体及其聚合产 品的最 佳选择。 早期的丙烯酰吗啉合成 系采用烷基取代丙烯 吗啉的热裂解得到。 日本专利 JP11100375 报道了 通过吗啉基丙酰吗啉路线 (4 一吗啉基丙酰吗啉 ) 在酸性催化剂的作用下 ,进行真空热裂解 ,合成 N 一 丙烯酰吗啉 ,收率最高为 29%。该方法原料难 以得到 ,且热裂解 反应不易控 制 ,丙烯酰吗啉容易出现热聚现象。 为克服以上不 足,现采用丙烯酰 氯为酰基化 试剂,合成 N 一丙烯酰 吗啉,反应条件温 和,产品 质量稳定 ,不易出现产品双键 的聚合现象 ,提供了 一 种合成高纯度 N 一丙烯酰吗啉的方法 ,进一步 提高产品的质量和收率。

1) 采用三氯化磷 、丙烯 酸 、吗啉为原料合成 N 一 丙烯酰吗啉 ,具有原料易得 ,反 应条件温和 ,操 作易于控制 ,产 品质量稳定 ,成本 低廉等优点 ,易 于实现工业化。 2 ) 以三氯化磷和丙烯酸为原料,在 40 —45℃ 条件下 ,反应 3 —3.5 h ,经减压精馏 , 即得到纯度 ≥90%的丙烯酰氯 ],收率 ≥65.96%。 3 ) 合成 N 一丙烯 酰吗啉温度为 0 —5℃ ,反应 时 间 6 —7 h 。 4 ) 吗啉与碳酸氢钠 的摩尔 比为 1 :1.5 。 5 ) 得到 N 一丙烯酰吗啉纯度 ≥99.5% ,收率 3 7 8 % 。

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