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N一丙烯酰基码啉一种新的制备方法

作者: 来源: 日期:2017/7/26 10:15:06 人气:66 加入收藏 评论:0 标签:

N 一 丙烯 酰 基 吗 啉 是 合 成 树 脂 的优 良助 剂 及 改 性 剂 , 也是 紫 外 光 固化 树 脂 的反应 稀 释剂 ; 同 时 , 作 为一 种新 型 的水 溶 性 聚 合 物 单体 , 因 本 身无 毒 , 更 是水 处理 等领 域替 代有 毒 的丙烯 酰胺单 体及 其 聚 合产 品 的最 佳 选 择 。 另 外 , 近 年 来 的研 究 发 现 , N 一 丙烯 酰基 吗 啉 轻 度 交 联 的 水 凝 胶 表 现 出热 敏 智 能性 , 已成 为 一种极 具药用 潜 力 的高分 子材料 。 国 外 已重点对 聚 N 一 丙 烯 酰 基 吗 啉在 大分 子 前 药 、 药 物智 能控制 等方 面 的应 用进 行 了研 究 开发 u ] 。 目 前 , 国 内有 关丙 烯酰 基 吗啉产 品 的开发 及应 用研 究 尚处 于起 始 阶段 , 因此 , 开展 其合 成工 艺 的优化 研 究有 重要 意义 , 预期 有 良好 的市场 前景 ¨ 9j。 早期 , 丙烯 酰基 吗 啉的合 成 主要采 用烷 基取 代 再裂解 得 到 。

经过试验,对N 一 丙烯 酰 基 吗啉 单 体 的合 成 路 线 进 行探 讨 , 考察 反应 原料 配 比 、 原 料滴加 顺 序 、 反 应 温 度 、 反应 时间 、 缚 酸 剂 、 溶剂 及阻 聚剂 等对 收率 的影 响 , 得 出其最佳 反 应条件 。

(1) 制备 N 一 丙烯 酰基 吗 啉 的原 料 配 比为 (丙 烯酰 氯 ) : (三 乙胺 ) : (吗 啉 ) 一 1 : 1 : 1.0 5 ; 滴 JjnJr ~, 序 为先加 入丙 烯酰 氯再 滴加 吗啉 与三 乙胺 ; 较 适 宜的反 应 温度 控 制 在 0 ~5 ℃ ; 反 应 时 间 应 控 制 在 6 h 。 采用 减 压 蒸馏 对 产 物 进行 提纯 , 得 到 的产 品收率 80. 5 (以丙 烯酰 氯计 ) , 纯 度 大于 99.0 (G C )

(2 ) 三 乙胺作 为 酰氯 法 制 备 N 一 丙 烯 酰 基 吗 啉 的缚 酸剂 及催 化剂 , 减 少 了杂 质产生 , 提 高 了产 物 收 率 , 且 三 乙胺可 回收再 利 用 , 回收率 大于 90 。

(3 ) 丙 酮作 为 酰氯 法 制 备 N 一 丙 烯 酰 基 吗 啉 的 溶 剂 , 物 料分 散性 好 , 简 化 了后处理 工艺 , 产物外 观无 色 透 明 , 符 合 文 献 要 求 , 丙 酮 回 收 率 大 于 8 5 。

(4 ) 采用 氯化 亚 铜 作 为 制备 N 一 丙 烯 酰 基 吗 啉 的阻聚剂 , 减 少 了产物 聚合 , 提高 了产 品收率 。

    本文网址:http://www.morpholine.cn/news/20170726116.html
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